有机硅检测方法研究

时间:2022-05-10 09:43点击:

有机硅背景

有机硅作为一种常见化工原料,主要包含硅油、硅酮、硅橡胶等。硅油(常见硅油结构见图1)、硅酮常作为润滑剂、脱模剂、手感剂等使用,具有诸多优异性能,广泛应用于橡塑、医疗、电子电器、纺织、日化等多领域。近年来随着人们对有机硅研究的深入,小分子、挥发性有机硅在产品中的潜在风险也进入大众视野,部分行业出台了相应标准对产品中的有机硅进行管控。有机硅检测结果,决定了产品能否顺利进入市场。

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图1 不同硅油的结构式


有机硅行业现状及风险

目前,据市场反馈,部分日化产品及其包装物、部分医疗用品、电子电器、劳保、纺织用品等领域提出了“零硅油”这一概念,要求产品中不能检出硅油成分,或低于某检出限含量。那么,在上述领域中为什么会对有机硅的应用有所限制呢?笔者通过网络信息、查阅文献等进行了汇总,内容如下:

在洗护用品中,有报道显示硅油可能导致头发偏油性、更容易沾染灰尘;这也涉及到其相关包材等产品对硅油的限制。

2.欧洲化学品生态学和毒理学中心曾发布关于线性聚二甲基硅氧烷的安全性评估报告,指出该类硅油产品对人体的安全风险性很低,尽管如此,化妆品市场中仍有很多品牌为了避免这类尚未明确的风险,推出了“零硅油”产品;这也涉及到其相关包材等产品对硅油的限制。

3.欧盟公报公布欧盟委员会2018/35号修订案,对REACH法规附录XVII进行修订,规定淋洗类化妆品八甲基环四硅氧烷(D4)以及十甲基环五硅氧烷(D5)成分含量须小于0.1%,同时设立0.1%的浓度限制可有效终止添加D4、D5的行为,“无D4、D5”将成为输欧淋洗化妆品的标配;该类法规、标准主要涉及进出口贸易需求。

4.在电子电器通讯等领域中,有机硅的存在可能会影响产品信号的传输、产品的封装、界面胶合能力等。

5.在医疗领域中,由于橡胶类制品(如瓶塞、注射器用胶塞等在制药方面常需要润滑的部件)的硅化是非肠道给药产品的潜在污染源,硅油的使用应符合相应的质量控制标准,且在药品的安全性、质量、纯度上无不良影响。[2]而去除样品表面的硅油是一道不可忽视的处理程序,有机硅筛查可以对产品的清洁程度做出判断。

有机硅来源广泛,可能来自生产原材料、生产工艺等环节,产品中有机硅的筛查和检测成为一种必然趋势。

有机硅检测方法

目前国内的相关行业暂未发布关于有机硅管控的标准和建立相关的专业实验室对有机硅进行检测,在进行测试基本都是参考国外的标准或测试方法。微谱在经过对市场和相关检测的方法调研后,针对不同样品中的有机硅的定性定量方法进行了系统性的研究,目前开发出使用FTIR、NMR、HS-GCMS、GC-MS的定性定量方法。

不同产品中有机硅的含量因其作用不同而有所差异,高含量的样品可以通过原样表征进行定性定量分析;但对于含量较低的样品,很难通过原样获取有机硅信息;此时需要借助特殊的前处理方法及仪器测试进行深入解析。

图2 是有机硅定性定量方法谱图,均可以对样品中的挥发性有机硅进行定性定量分析。

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微谱在研发的方法的基础上,成功的交付了大量的测试项目,方法得到了充分验证和客户的认可;同时能够针对不同的产品和要求提供定制化服务。在此基础上,微谱推出多款有机硅分析项目产品。

表1是微谱有机硅的测试能力。表2是部分微谱有机硅产品SKU附表。

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