微谱仪器上新！
Kratos X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+
全自动、成像型多技术X射线光电子能谱仪
1、集样品全自动传输、全自动分析、智能数据采集处理于一体，体现了便捷性；
2、拥有多种X射线源、大半径双层能量分析器，出色的荷电中和技术，使其获得了优异的性能；
3、通过丰富的硬件接口和灵活的软件接口，具备了多种功能附件和完善的表面分析技术。
X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法， 它是以X-射线为探针检测由物质表面出射的光电子来获得表面信息，这些光电子主要来自表面原子的内壳层，携带有表面丰富的物理和化学信息。该技术广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，并随着大量医用材料的广泛应用而深度介入医疗器械产品领域。
XPS测试工作原理
使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，从而获得待测物的组成信息。
XPS主要应用于测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在于光电子来自表面10nm以内，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的优势。
图1 XPS工作原理示意图
XPS定性分析
元素定性的主要依据是组成元素的光电子线和俄歇线的特征能量值具有**性，能够通过测定谱中不同元素芯光电子峰的结合能，直接反映出待测物表面元素组成，鉴别某特定元素的存在性。
在定性过程中可参考：XPS标准谱图手册和数据库
1、元素组成鉴别
（1）全谱扫描
对于一个化学成分未知的样品，先应进行全谱扫描，以初步判定其表面的化学成分。在XPS分析时，全谱能量扫描范围一般取0-1200eV。
（2）窄区扫描
窄区扫描是一种精细的高分辨扫描，在含有各元素特征峰的结合能区间内进行取谱，可以获得该元素尽可能多的细节信息，如结合能的准确位置、鉴定元素的化学状态、为了获取准确的线形、为了定量分析获取准确的计数、或为了扣除背景或峰的分解或退卷积等进行相关的数学处理。
2、化学态分析
化学环境的变化会使部分元素的光电子双峰间的距离发生变化，这是判定化学状态的重要依据之一。
化学位移通常指一定元素的芯电子结合能会随原子的化学态（氧化态、晶格位和分子环境等）发生变化。这一化学位移的信息是元素状态分析以及相关结构分析的主要依据。
（1）有机化合物和聚合物分析
一般来说，大部分元素的光电子线有较大的化学位移，所以用XPS作价态分析是一种比较有效的分析方法，对于化合物分子或晶格点阵中同种元素的非等效原子的分析，用XPS分析方法在一定程度上可以取代IR和NMR。
（2）无机材料分析
由于电子结合能反映了元素的指纹信息，当原子周围的化学环境发生变化，元素内层电子结合能随之变化。譬如，通过对Fe3O4中Fe的2p3/2峰进行分解或退卷积处理，得出不同铁元素价态的占比情况。
XPS定量分析
XPS定量分析的关键是要把所观测到的信号强度转变成元素的含量，即将谱峰面积转变成相应元素的含量。
目前XPS定量分析大多采用元素灵敏度因子法，该方法利用特定元素谱线强度作参考标准，测得其他元素相对谱线强度求得各元素的相对含量，是一种半经验性的相对定量方法。
XPS深度分析
Ar离子剥离深度分析方法是一种使用较广泛的深度剖析的方法，是一种破坏性分析方法，其优点是可以分析表面层较厚的体系，深度分析的速度较快。
通过利用Ar离子枪对样品进行Ar离子溅射剥离，控制合适的溅射强度和溅射时间，将样品表面刻蚀到一定深度，进行取谱分析。刻蚀和取谱交替操作便可以得到样品的化学信息随着深度的变化规律，极大地扩展了XPS的检测范围。
总结
XPS不仅能为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息，还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成、化学状态、分子结构等方面的信息。
随着医疗器械行业的快速发展，越来越多的新型材料应用到医疗器械产品中，如金属负载的复合材料，合金材料，陶瓷类材料等， XPS可以用来标定医疗器械产品中组成的元素、计算各元素含量、各元素的侧向分布以及化学态情况；特别是能够测量超薄（小于5nm）样品的厚度，对于载药器械的涂层厚度分析、剖面深度分析等均是比较有效的分析方法。
内容来源：微谱公众号平台
